从实验题看凯氏定氮法#

从高考题引入#

我们看下面这道题，出自 2017年全国I卷 第一道实验题

凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：

• $\ce{NH3 + H3BO3 = NH3 \cdot H3BO3}$
• $\ce{H3BO3 \cdot NH3 + HCl = NH4Cl + H3BO3}$

回答下列问题：

(1) a 的作用是                                        。

(2) b 中放入少量碎瓷片的目的是                                         。f 的名称是                      。

(3) 清洗仪器：g 中加蒸馏水；打开 $k_1$，关闭 $k_2,k_3$，加热 b，水蒸气充满管路；停止加热，关闭 $k_1$ ，g 中蒸馏水倒吸进入 c，原因是：                                       ；打开 $k_2$ 放掉水。重复操作 2~3 次。

(4) 仪器清洗后，g 中加入硼酸 ($\ce{H3BO3}$)和指示剂。铵盐试样由 d 注入 e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗 d，关闭 $k_3$，d 中保留少量水，打开 $k_1$，加热 b，使水蒸气进入 e。

① d 中保留少量水的目的是                                        。

② e 中主要反应的离子方程式为                                       ，e 采用中空双层玻璃瓶的作用是                                       。

(5) 取某甘氨酸($\ce{C2H5NO2}$)样品 $\ce{m}$ $g$ 进行测定，滴定 g 中吸收液消耗浓度为 $c$ $\ce{mol*L^{-1}}$ 的盐酸 $V$ $\ce{m}$ ,则样品中氮的质量分数为             %，样品的纯度 $\le$             %.